本文在單級間歇電滲析設備和無回流的多級連續電滲析的基礎上,采用帶回流的多級連續電滲析,以絲氨酸和脯氨酸混合物為例,說明了采用帶回流的多級連續電滲析設備分離等電點較為接近的氨基酸混合物是可行的,同時還主要考察了回流級數和操作電流對分離性能的影響。實驗在4級無回流連續電滲析基礎上,分別加上2級回流和4級回流,在恒定電流下,分離絲氨酸和脯氨酸各占50%的混合,得到絲氨酸和脯氨酸分別占優的兩個產品。 實驗結果表明:(1)加回流和增加回流級數均有利于分離。無回流時,當脯氨酸產品純度為83.1%時,絲氨酸產品純度只有74.4%;采用2級回流,當脯氨酸產品純度為80.5%時,絲氨酸產品純度為89.3%;而采用4級回流,當脯氨酸產品純度為83.3%時,絲氨酸產品純度可提高到97.1%。實驗范圍內的*好數據,在4級回流時取得:脯氨酸產品和絲氨酸產品純度分別為94.9%和90.9%。(2)提高回流液流量和濃度,有利于提高絲氨酸產品純度,但會降低脯氨酸產品純度。當回流液流量由0.4ml/min提高到1.2ml/min時,絲氨酸產品純度從90.9%提高到97.8%,而脯氨酸產品純度則從94.9%下降到70.2%;當回流液濃度從20mmol/L提高到300mmol/L時,絲氨酸產品純度從83.2%提高到94.1%,而脯氨酸產品純度則從88.8%下降到75.5%。(3)絲氨酸產品純度隨著電流的增大而降低,而脯氨酸產品純度則隨著電流的增大而提高。 另外,在實驗過程中還發現了電滲析室厚度和料液(包括回流液)中NaOH加入量對于分離效果有比較重要的影響。較厚的電滲析室,由于“屏蔽效應”等原因,會導致較低的電流效率,使得分離效果差。過大的NaOH加入量,雖然可以降低溶液電阻,但不利于分離。 本研究所采用的思路和方法,除了用于分離氨基酸外,對于其它同性離子間的分離或能轉化為同性離子的物質間的分離,如堿金屬離子的分離、鹵素離子的分離、手性物質的拆分,具有參考和借鑒意義。