在進行水質分析前，應做好分析前的準備工作。根據試驗的要求和測定的項目，選擇適宜的分析方法，準備好分析儀器和試劑溶液，然后進行分析測定，測定中應注意以下事項：
1 應先觀察并記錄水樣的顏色、透明程度和沉淀物的數量及其它特征后，再開啟水樣瓶封口。為盡可能的減少對易變項目測定結果的影響，開啟瓶后應立即進行測定，并且在4小時內完成。
2 對于透明水樣，開啟瓶后，先辨別氣味，并立即測定PH 值、氨、化學耗氧量、堿度、亞硝酸鹽、和亞硫酸鹽等易變項目。然后進行全固形物、溶解固形物和懸浮物的測定，*后進行硅、鐵鋁氧化物、鈣、鎂、硬度、磷酸鹽、硝酸鹽、氯化物等項目的測定。
3 對渾濁的水樣應取澄清的一瓶，立即進行分析測定，先測定PH 值、氨、酚酞堿度、亞硫酸鹽、亞硝酸鹽等易變項目。水樣過濾后，再測定全堿度、硬度、磷酸鹽、硝酸鹽、氯化物等項目。將另一瓶水樣搖勻后，測定化學耗氧量，同時進行全固形物、溶解固形物和懸浮物、硅、鐵鋁氧化物及鈣鎂等項目的測定。
4 對水質進行全分析后，應對分析結果進行審核。要從兩個方面對分析結果進行審核：一是數據審核，二是技術性審核。進行數據審核是為了保證數據不出差錯;技術性審核是根據分析結果中個成分的相互關系，檢查是否符合水質組成的一般規律，從而判斷分析結果是否正確。當相對誤差超過《火力發電廠水、汽試驗方法》中相應的規定時，應查找原因后重新進行測定，直到符合要求為止。